Kromatografi, Destilasi dan Ekstraksi

KREMATOGRAFI

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah.

Alat dan Bahan serta fungsinya yang digunakan pada praktikum Kromatografi.

1.        Gelas Bekker

Berfungsi sebagai wadah untuk menyimpan larutan. Pada praktikum kromatografi ini gelas bekker digunakan untuk menyimpan larutan yang nantinya digunakan untuk mengamati kertas buram yang ditulis dengan setitik spidol.

2.       Spidol Berwarna Hitam,Biru,dan Merah

Berfungsi sebagai  pemberi warna pada kertas buram.

3.       Kertas Buram yang diberi titik dengan spidol.

Pada Praktikum kromatograi menggunakan kertas buram karena kertas buram lebih mudah dalam menyerap basah. Ukuran kertas buram yang digunakan yaitu 6 x 2 cm. Dan berilah titik dengan jarak 1 cm dari sisi bawah kertas buram.

 

Destilasi

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).

Destilasi sederhana
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

Alat - Alat dalam prektikum destilasi :

Destilasi Sederhana

Fungsi komponen dalam distilasi

1. Labu distilasi

Sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi. Terdiri dari :

a) Labu dasar bulat

b) Labu erlenmeyer khusus untuk distilasi atau refluks.

2. Steel head

Sebagai penyalur uap / gas yang akan masuk ke pendingin, dan biasanya labu distilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Thermometer

Digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses distilasi berlangsung dan thermometer yang digunakan harus beskala suhu tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didistilasi dan ditempatkan pada labu distilasi atau steel head.

4. Kondensor

Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk air keran.

5. Labu didih

Biasanya selalu berasa / keset yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.

6. Aerator

Untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam kondensor

7. Batu didih

Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya.

 

Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyarannya adalah kemudahan menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak mungkin dicapai sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan.

 

 

Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).

K = konsentrasi zat terlarut dalam pelarut pertama dibagi konsentrasi zat terlarut dalam pelarut kedua

 

                                                     gambar dari ekstraktor soxhlet
Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1.    Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2.    Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3.    Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4.    Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5.    Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6.    Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

Untuk cara kerjanya (mekanisme kerja), hal yang pertama yang harus dilakukan yaitu dengan menghaluskan sampel (untuk mempercepat proses ekstraksi, karena luas permukaannya lebih besar, jadi laju reaksi libih cepat berjalan) kemudian sampelnya dibungkus dengan kertas saring (agar sampelnya tidak ikut kedalam labu alas bulat ketika diekstraksi), setelah itu dimasukkan batu didih (untuk meratakan pemanasan agar tidak terjadi peledakan) ke dalam labu alas bulat. Kemudian kertas saring dan sampel dimasukkan kedalam timbal, dan timbalnya dimasukkan kedalam lubang ekstraktor. Setelah itu pelarut dituangkan kedalam timbal dan disana akan langsung menuju ke labu alas bulat. Kemudian dilakukan pemanasan pada pelarut dengan acuan pada titik didihnya (agar pelarut bisa menguap), uapnya akan menguap melalui pipa F dan akan menabrak dinding-dinding kondensor hingga akan terjadi proses kondensasi (pengembunan), dengan kata lain terjadi perubahan fasa dari fasa gas ke fasa cair. Kemudian pelarut akan bercampur dengan sampel dan mengekstrak (memisahkan/mengambil)senyawa yang kita inginkan dari suatu sampel. Setelah itu maka pelarutnya akan memenuhi sifon, dan ketika pada sifon penuh kemudian akan dislurkan kembali kepada labu alas bulat. Proses ini dinamakan 1 siklus, semakin banyak jumlah siklus maka bisa di asumsikan bahwa senyawa yang larut dalam pelarut juga akan semakin maksimal.
1.    Titik didih pelarut harus lebih rendah dari pada senyawa yang kita ambil dari sampelnya karena akan berpengaruh pada struktur senyawanya (ditakutkan strukturnya akan rusak oleh pemanasan).
2.    Pelarut harus inert (tidak mudah bereaksi dengan senyawa yang kita ekstrak)
3.    Posisi sifon harus lebih tinggi dari pada sampelnya (karena ditakutkan, nanti pada sampel yang berada diposisi atas tidak terendam oleh pelarut)

Berfungsi sebagai wadah untuk menyimpan larutan. Pada praktikum kromatografi ini gelas bekker digunakan untuk menyimpan larutan yang nantinya digunakan untuk mengamati kertas buram yang ditulis dengan setitik spidol.